La domanda “Qual è la viscosità di un polimero?” pare, in prima istanza, di facile risposta. È evidente che chi si è trovato ad affrontare questo argomento ha ben presto cambiato idea in quanto è necessario porre delle condizioni al contorno per poter rispondere. È innanzitutto necessario definire di che viscosità si sta parlando, se di taglio o elongazionale, quali sono le condizione operative a cui si vuole misurare, temperatura e velocità, e quale tipo di strumentazione sarà conseguentemente necessario utilizzare.

Equipaggiare un moderno laboratorio di reologia con tutti gli strumenti necessari per caratterizzare un polimero e la sua processabilità potrebbe costare una somma, anche considerato l’impegno di tecnici specializzati, ad oggi non ragionevolmente  affrontabile  industrialmente.

Il RHEO TESTER 2000 fornisce una risposta semplice, compatta, definibile a seconda delle esigenze sperimentali di un laboratorio reologico, tutto in uno strumento. Ecco le principali caratteristiche, poi vedremo in dettaglio i tre più interessanti add-on. Innanzitutto, si tratta di un reometro a capillare da banco, per alte pressioni, in grado di misurare secondo la DIN 54811 la viscosità in shear per materiali termoplastici o mescole in gomma. Lo strumento può essere equipaggiato con due capillari (è comunque disponibile uno strumento a 3 capillari della serie RHEOGRAPH 6000) con diametro uguale e differente rapporto L/D, in modo da ottenere in una singola prova la correzione delle perdite di carico di imbocco secondo Bagley.

Inoltre lo strumento è in grado di operare sia in controllo di velocità, cioè in modo da impostare direttamente lo shear rate a cui si desidera valutare la viscosità, o in controllo di forza in modo da valutare la viscosità ad uno stress definito. Alcune caratteristiche interessanti: la camera di test è riscaldata da 4 circuiti elettrici e opera tra i 60 e 300°C con una accuratezza di +/0.5°C; la camera ha un diametro di 12mm ed è lunga 205mm mentre i trasduttori di pressione possono essere selezionati in funzione del materiale da testare e sono disponibili come pressione nominale da 100bar a 1400bar, mentre un’ampia selezione esiste per il tipo di capillare con diametri a partire da 0.5mm sino a 2mm.

La procedura comunemente usata per la misura della viscosità prevede di portare il materiale alla temperatura a cui si vuole eseguire la misura. Questa che pare un’affermazione banale nasconde invece una notevole limitazione nella misura della viscosità per materiali semicristallini. Infatti, per tali materiali è normalmente solamente possibile misurare la viscosità a temperature superiori alla loro temperatura  di fusione.

Come è noto, tali materiali, una volta fusi, presentano una temperatura di cristallizzazione molto inferiore alla loro temperatura di fusione (isteresi), e in questo intervallo temperature sarebbe interessante accedere alle informazioni di viscosità. Il RHEO TESTER 2000 può essere dotato di un sistema di riscaldamento in cui la camera di test è incamiciata da tubi di rame in cui circola olio diatermico riscaldato, e raffreddato da una unità esterna. Questo permette di imporre una storia termica al materiale prima di eseguire una qualsiasi misura.
Di notevole interesse sono, appunto, le unità aggiuntive con cui la macchina può essere equipaggiata.

Di sicuro interesse è l’unità di misura del rigonfiamento all’uscita del capillare (Laser Die swell below of test chamber) che rende immediata la misura dell’extrudate swell ratio (ESR è il rapporto tra il diametro dell’estruso e il diametro del capillare), che consente di studiare quali sono i fenomeni critici che influiscono sulla misura.

Per chi volesse approfondire il problema della valutazione dell’ESR, suggerisco l’interessante articolo di S.Q Wang recentemente pubblicato. (J. Rheol. 48, 571-589; 2004).
La simulazione numerica nei processi industriali, come lo stampaggio per iniezione, è comunemente utilizzata per l’ottimizzazione dimensionale delle parti. I dati reologici e di PVT sono parti essenziali per il calcolo e non di meno lo sono i dati di conducibilità termica al fine di prevedere le deformazioni (shrinkage and warpage).

Per tale motivo RHEO TESTER 2000 può essere dotato di un probe per la misura della PVT e della conducibilità termica come mostrato in figura.
La camera di test, per la misura della conducibilità, viene chiusa sul fondo e una prefissata quantità di granuli di polimero è introdotta. Viene quindi inserito in camera il probe della conducibilità che consiste in un pistone a parete sottile riscaldato e una termocoppia nel centro.

Generando un flusso accurato di calore nel materiale è possibile misurare alle diverse pressioni e temperature la conducibilità termica del materiale. La misura può sia essere condotta nello  stato fuso che nello stato solido permettendo quindi anche la valutazione della conducibilità nel passaggio di fase. La normativa a cui il test soddisfa è ASTM standard D5930.

La terza peculiarità di questo strumento è relativa all’accessorio RHEOTENS 71.97, un  reometro  estensionale  per  la misura della viscosità elongazionale nei polimeri fusi (Method BASF and GFT 010.1.2-01). Il RHEOTENS permette la misura delle proprietà estensionali di un polimero fuso attraverso il tiro di un estruso verticale attraverso delle pulegge, con accelerazione lineare o esponenziale. La misura della forza richiesta per allungare l’estruso permette di calcolare elongational stress, draw ratios, rate of elongation e la viscosità elongazionale come schematicamente mostrato in figura.

Il RHEOTENS è costituito da due pulegge controrotanti motorizzate collegate ad una bilancia di precisione. Mentre il processo di estrusione è in atto, le due pulegge pinzano nel mezzo l’estruso e lo tirano verso il basso. Lo strumento registra la forza necessaria per allungare l’estruso a velocità costante o esponenziale.

Al fine di minimizzare gli effetti di interferenza sulla misura le due pulegge sono poste a circa 4 cm al di sotto del capillare e al fine di evitare l’adesione dell’estruso sulle pulegge queste ultime possono essere raffreddate o teflonate. Inoltre una seconda coppia di pulegge è posta al disotto per prevenire fenomeni di attorcigliamento dell’estruso misurato.